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顶空气相色谱法测定瓶装纯净水中氯仿和四氯化

来 源:中华水网   发布时间:2011-03-20 移动版

目前,测定生活饮用水中四氯化碳和氯仿的方法主要是用国标中的恒温水浴箱萃取、填充柱法测定[1],虽能满足生活饮用水中四氯化碳和氯仿检测的要求,但在测定过程中有潜在的人为无法控制的因素,例如:注射器温度、顶空瓶温度、环境温度等,造成测定结果偏低,检测限值比较高,难以满足瓶装纯净水中四氯化碳和氯仿检测的需要。本文主要用顶空自动进样器摸索合适的测定方法,根据顶空气相色谱法测定原理进行测定,与国标法比较,结果令人满意,现报告如下。

  1  材料与方法

  1.1  仪器 

  安捷伦7694E顶空自动进样器、安捷伦6890N气相色谱仪附u-ECD检测器、HP-5毛细柱(30mm×0.32mm×0.25um)梅特勒纯水仪、10、20mL顶空瓶、安捷伦精密0.2、0.5、1mL注射器。

  1.2  试剂 

  氯仿(10、1.0 μg·mL-1), 四氯化碳(10、1.0 μg·mL-1),标准物质(国家标准物质中心)抗坏血酸(分析纯)。

  1.3  方法

  1.3.1  安捷伦7694E顶空自动进样器分析条件 

  Vial:50℃ Loop:70℃ TR.Line:100℃  GC cycle time:15min  VialEQ.time:5.0min  pressuriz.time:0.10min  Loop Fill time:0.50min Loop EQ.time:0.5min Inject time:1.00min

  1.3.2  安捷伦6890N气相色谱仪分析条件 

  模式:恒压  汽化室温度:150℃柱压:31.5psi,氮气流速:9.5mL·min-1,平均线速率:105cm·s-1,总流速:106mL·min-1,分流比:1∶5,分流流速:94.6mL·min-1,尾吹流速:20mL·min-1,时间:2.0min,柱温:85℃,保留时间:3min,检测器温度:180℃,补偿器:60mL·min-1。

  1.3.3  实验条件的选择

  1 )瓶温的选择  选40、50、60、80℃观察动态平衡的结果,实验证明,50℃时峰形最高,40、60、80℃峰形有下降趋势,故选50℃。
 
  2) Loop温度的选择  选60、70、80、100℃观察待测物是否有损失,结果表明,60、80、100℃峰高比70℃峰高都低,故选70℃

  3) TR .Line温度选择  选60、70、80、90、100℃观察传输线温度控制对待测物含量的影响。实验证明:100℃时峰形最高,故选100℃。

  4) GC-cycle time选择  选10、15、20、30min观察待测物含量的变化。实验证明,10 min峰高最低,15、20、30min基本无变化,故选15 min。
 
  5)  Vial EQ.time选择  选1、3、5、7、9min 观察动态平衡维持时间对待测物含量变化的影响。结果表明,1、3min未达到动态平衡,峰高差别较大,5、7、9min达到动态平衡,峰高变化不大,故选5 min。
 
  6)  Loop Fill time选择  选10、20、30s、1min和2min观察定量环充盈度及待测物含量的变化。结果证明:10、20s 定量环充盈度不饱和,峰高低。30s、1min和2min定量环充盈度饱和,峰高基本一致。故选30s。
 
  7) LOOP EQ.time选择  选10、20、30、40s和50s 观察定量环平衡时间长短对待测物含量的影响。实验证明,10、20s待测物未在定量环内达到动态平衡,峰高降低。30s、40s、1min达到动态平衡,峰高基本一致,故选30s。

  8)  Inject time选择  选0.5、1和2min 观察待测物是否定量注射入色谱仪器中及待测物含量的变化。实验表明:0.5min未完全定量注入,峰高降低。1min和2min完全定量注入,峰高值基本一致,故选1min。

  1.3.4  采样 

  取瓶装纯净水水样5mL加入0.5g抗坏血酸放入10mL顶空瓶中,待测。

  1.3.5  定性、定量 

  以出峰时间定性、外标法定量

  1.3.6  标准曲线绘制

  取标准储备液配制成含有0.004、0.4、0.8、1.0、2.0及3.0ng·mL-1的氯仿和含有0.006、0.012、0.024、0.048、0.15及0.30ng·mL-1的四氯化碳的标准混合使用液,按照1.3.1和1.3.2项方法进行测定,进样量1mL,以峰高为纵座标,浓度为横座标绘制标准曲线,结果由测得的峰高值代入曲线求得。

2  结果

  2.1  样品的稳定性 

  采样时先加入0.5g抗坏血酸于20mL顶空瓶中取纯净水至满瓶密封,分别在0、8、24和72h后进行测定不影响结果。

  2.2  分析方法的线性及最小检出量 

  为了考察氯仿、四氯化碳定量响应的线性,实测了其校正曲线,以峰高Y与浓度(ng·mL-1)作标准曲线,氯仿为Y=21.6X-0.0032,r=0.9996;四氯化碳为Y=12.7X-0.0016,r=0.9995,以3倍信噪比计算最低检出限氯仿为0.0019μg·L-1,四氯化碳为0.0012μg·L-1。氯仿定量下线为0.004μg·L-1,四氯化碳定量下线为0.006μg·L-1。

  2.3  方法的精密度及回收率
 
  取同一瓶装纯净水6份分别加入0.5g抗坏血酸, 按照1.3.1和1.3.2项操作,重复6次。测定结果氯仿的回收率在98%~104%之间,RSD在0.3%~0.9%之间。四氯化碳回收率在96.7%~102%之间,RSD在0.5%~1.2%之间,如表2、3所示。表2  三氯甲烷的精密度及回收率(略)表3  四氯化碳的精密度及回收率(略)

  2.4  方法的灵敏度 

  氯仿的灵敏度为18.5Hz,定量下线时的灵敏度为21.6Hz, 四氯化碳的灵敏度为10.5Hz,定量下线时的灵敏度为12.7Hz,以蒸馏水为参照,如表4所示表4  三氯甲烷和四氯化碳的灵敏度(略) 转载请注明出处: http://www.chndk.com/view-8109-1.html

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